1 引 言

月餅是久負盛名的中國傳統糕點之一, 通過采用植 物種子、面粉、調味品, 按照一定比例烘焙而成。月餅 含有較多的脂肪, 以不飽和脂肪酸油酸和亞油酸居多, 具有 提供能量、軟化血管的作用。但較多的脂肪在空氣中容 易發生酸敗, 會對人體造成潛在的危害。為了保障月餅的 食用安全, 通常采用酸價指標衡量其酸敗程度。目前,通常采用國標 GB 5009.229-2016 中的滴定法檢測月餅油脂 酸價, 該方法具有安全、可靠的優點。

2 材料與方法

2.1 實驗材料

白蓮蓉月餅、牛肉雙黃月餅、黑芝麻月餅佛山、伍仁 月餅(佛山華潤萬家超市所購)。

2.2 試劑與儀器

鹽酸、酚酞(分析純, 廣州化學試劑廠); 乙醇、正己 烷(分析純, 國藥集團化學試劑有限公司); 乙醚(分析純, 廣東光華化學廠有限公司); 石油醚、氧化鉀(分析純, 天津 市福晨化學試劑廠); 亞油酸標準品(純度≥99.0%, 國家標 準物質網)。 H2050 離心機(上海盧湘儀離心機儀器有限公司); KB-5010 試管震蕩機(海門市其林貝爾儀器制造有限公司); FA1004 電子分析天平(上海光學儀器一廠); 一恒HWS-12 恒溫 水浴鍋(上海一恒儀器有限公司); RE-2004 旋轉蒸發器(上 海科升儀器有限公司); SHB-IIIAB循環水式真空泵(中興偉 業公司); QIMO 氮吹儀(上海琪摩電子科技有限公司)。

2.3 實驗方法

2.3.1 油脂的提取

國標索氏提取法: 取粉碎后的月餅樣品 20 g 左右, 裝 入索氏脂肪提取裝置中, 再加入適量的提取溶劑, 將混合 物加熱并回流提取 4 h, 收集提取液。之后將提取液放置于 帶有抽空作用的燒瓶中, 放置于水浴鍋上加熱, 打開真空 泵, 抽取氣化的有機氣體, 干燥, 得到油脂。 正己烷超聲提取法: 取粉碎后的月餅樣品 10 g 左右, 加入離心管中, 量取適量正己烷溶劑加入管中, 在試管震 蕩機上震蕩數分鐘, 待充分混合后, 再放入離心機中離心 (2000 r/min, 4 min), 之后用移液管吸取上層有機溶液于試 管中, 保存提取液。將提取液放置于玻璃試管中, 在試管的上部通入氮氣, 并開始加熱, 有機溶劑揮發后被氮氣帶 走, 待液面不再下降, 油脂提取完成, 保存油脂。 國標常溫靜置浸提法: 按照 GB 5009.229-2016 中的 常溫靜置浸提法進行提取。

2.3.2 油脂的測定

測定方法為 GB 5009.229-2016 食品國家安全標準 食品中酸價的測定之第一法。

3 結果與分析

3.1 不同的提取時間對月餅油脂的提取和酸價的影響

當樣品浸泡在正己烷溶劑中時, 溶解平衡使樣品中 的脂肪含量隨著時間的遞增呈現不同的濃度。因此研究不 同時間段溶劑對樣品脂肪的提取量和樣品脂肪酸價的影響, 對節省實驗時間具有重大意義。本次實驗分為 8 組, 每組 分別稱取 10 g 樣品于離心管中, 在管中分別加入過量的正 己烷(30 mL)進行震蕩溶解提取, 在 10~45 min 內每隔 5 min 測一次酸價和脂肪。最后對測定結果進行統計分析, 見表 1。 由表 1 可知, 隨著浸泡時間的增加, 溶劑中的脂肪含 量增加速率呈現不同變化, 經過分析可以將其變化速率分 為 3 個不同的階段。第 1 階段稱之為快速增長期, 在最初 提取的 15 min 內由于濃度梯度差很大, 樣品中的脂肪快速 溶解在正己烷溶劑中。第 2 階段為平緩增長期, 在提取的 15~25 min里, 樣品中的脂肪含量已經減少, 濃度梯度差變 小, 脂肪含量雖然也增加, 但增加的速度并沒有最初 1 階 段的速度快。第 3 階段為穩定期, 在 25~40 min 的時間段, 脂肪含量并沒有增加, 提取含量達到最大值, 提取效果達 到最大化。酸值的變化與脂肪含量的變化呈現平行增長, 因此提取時間達到 25 min 以上時, 酸值趨于穩定, 樣品中 不再有新油脂溶解出來, 脂肪的酸價一直保持穩定狀態。 因此樣品經過正己烷溶劑浸泡 25 min 后就可以提取完畢, 同比國標方法的常溫靜置浸提(12 h)縮短 96%的時間, 同 比國標方法的索氏提取法(4 h)縮短 89%的時間, 是一種 高效快速的提取方法。

3.2 正己烷溶劑使用量對月餅油脂的提取和酸價的影響

正己烷溶劑對月餅中脂肪的提取能力是一定的, 要保證月餅中的脂肪能夠完全提取出來, 需要對溶劑的用量 進行優化。本次實驗分別稱取 10 g 樣品于 8 組離心管中, 在其他條件都處于最適條件下分別在不同離心管中加入不 同體積的正己烷溶劑提取月餅中的脂肪, 分別計算出脂肪 含量及酸價。


4 結 論

本方法采用正己烷提取技術對國標 GB 5009.229- 2016 方法中月餅的脂肪提取環節進行了改進。通過系列實 驗, 研究了提取時間、正己烷用量、提取方式和濃縮方式 對油脂提取率和酸價的影響, 最終確定了采用正己烷超聲 提取月餅的最佳實驗條件, 也對比了不同濃縮條件下油脂 酸價的變化, 證明了氮吹系統在油脂濃縮步驟中的可靠 性。實驗結果和國家標準方法進行對比, 結果符合標準允 許差, 符合理化實驗回收率。同時該方法能有效的節省勞 動時間, 提高實驗安全性, 在操作過程中能有效避免外帶 的影響因子, 能夠提高操作的穩定性, 且本法操作簡單能 夠節省大量的費用支出適合于長期從事月餅中酸價的測定 的檢測機構、公司和研究機構使用。



 

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